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由油酸與丁醇酯化后,通過氧化反應(yīng),生成環(huán)氧十八酸丁酯。是聚氯乙烯塑料專用穩(wěn)定劑。
化學(xué)結(jié)構(gòu)式:
相對(duì)分子質(zhì)量:354
環(huán)氧十八酸丁酯配方:
環(huán)氧十八酸丁酯操作步驟:
1.酯化反應(yīng)。收率85.5%。
在反應(yīng)釜中加入765kg油酸,450kg丁醇和4.32kg濃H2S04。開啟反應(yīng)釜夾套蒸汽壓力,達(dá)0.2MPa左右,待塔頂溫度達(dá)到93℃(即丁醇與水共沸溫度),夾套蒸汽壓力再升高,保持0.4~0.5MPa,釜溫不超過150℃。反應(yīng)生成的水由丁醇帶出,經(jīng)分水器把水分出,丁醇再由塔中回人釜內(nèi)。如此循環(huán)酯化5h后,取料液分析酸度,待酸度降至0.02mmol KOH/mL料液左右,酯化反應(yīng)完成。冷卻后料液由液泵送至中和釜,待料液溫度下降至40℃以下加入5%純堿進(jìn)行中和,中和畢,靜置適當(dāng)時(shí)間放去堿水,上層料液送至蒸餾,先蒸去丁醇,后去除低碳產(chǎn)物,最后取230~240℃,97.3~98.6kPa的餾分。
2.環(huán)氧反應(yīng)。收率99%。
(1)過氧化醋酸液配制。86.6kg冰醋酸,152.4kg雙氧水(35.5%左右濃度),5L左右硫酸(50%左右濃度),按次序分別用真空抽入預(yù)配料釜。釜內(nèi)保溫在25~30℃。本文來自環(huán)球塑化網(wǎng) pvc123.com。
(2)環(huán)氧反應(yīng)。油酸丁酯由高位計(jì)量槽放入環(huán)氧反應(yīng)釜內(nèi)。攪拌,用夾套蒸汽加熱。待鍋內(nèi)油酸丁酯溫度至46℃,過氧化醋酸液徐徐加入反應(yīng)釜,1.5~2h滴加完,繼續(xù)反應(yīng)。反應(yīng)溫度控制緩慢上升:
0~3h 46-~56℃
3~5h 56~60℃
5~7h 60~64℃
7h以上 60℃以上(不超過65~C)
反應(yīng)3h、5h、 7h、9h取樣分析下層雙氧水濃度,濃度降至4.5%以下時(shí),反應(yīng)結(jié)束。抽去下層淡醋酸另行回收,上層環(huán)氧十八酸丁酯抽至水洗釜,用無離子水洗滌,然后進(jìn)行真空脫水,得到環(huán)氧十八酸丁酯。